熱處理對(duì)激光快速成形TC21鈦合金組織和硬度的影響

激光加工技術(shù)是 20 世紀(jì) 70 年代隨著工業(yè)用大功率激光器的不斷問世而發(fā)展起來的高新技術(shù)，具有流程短、能耗低、柔性高、環(huán)境友好、成形與組織性能控制一體化等優(yōu)點(diǎn)。激光快速成形技術(shù)的出現(xiàn)，大大縮短了零件從結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)到實(shí)體制造的研發(fā)周期，是一種能夠?qū)υO(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)快速響應(yīng)的柔性化程度高的先進(jìn)制造技術(shù)，尤其適用于材料成本高昂、加工困難的鈦合金、高溫合金結(jié)構(gòu)件 。為了適應(yīng)航空用結(jié)構(gòu)鈦合金的發(fā)展需要，西北有色金屬研究院于 2003 年設(shè)計(jì)開發(fā)出一種 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Cr-Nb-Si 八元系的（α ＋ β）兩相鈦合金TC21。這種 TC21 鈦合金的各種性能都非常穩(wěn)定，抗拉強(qiáng)度可達(dá) 1100MPa，抗剪強(qiáng)度可達(dá) 700MPa、斷裂韌性高達(dá) 70MPa·m1/2 、裂紋擴(kuò)展速率低至 2×10-5mm/cycle，具有強(qiáng)度、塑性、斷裂韌性、裂紋擴(kuò)展速率的良好匹配 。

作為一種有廣闊應(yīng)用前景的高強(qiáng)高韌損傷容限型結(jié)構(gòu)鈦合金，TC21 鈦合金當(dāng)前在飛機(jī)上應(yīng)用的部位主要包括：前翼梁、水平尾翼旋轉(zhuǎn)體、發(fā)動(dòng)機(jī)框架和下龍骨弦桿等，是使用量最大的兩種鈦合金之一 。

激光快速成形鈦合金零件要在航空上得到廣泛應(yīng)用，目前存在的重要問題之一就是如何通過組織控制來獲取成形件所需的力學(xué)性能。在激光快速成形中，一方面，其近快速熔凝過程不可避免地在成形件中產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力；另一方面，獲得的沉積態(tài)組織往往并不是最優(yōu)化的組織 。有研究結(jié)果指出，TC21 合金在退火狀態(tài)下強(qiáng)度較高塑性較低，經(jīng)固溶 + 時(shí)效處理能提高該合金的強(qiáng)度，但是隨著固溶溫度的升高，由于 β 轉(zhuǎn)變組織中出現(xiàn)較多的塊狀次生 α 相，導(dǎo)致材料塑性下降。鑒于此，本文在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，研究去應(yīng)力退火及固溶時(shí)效熱處理對(duì) TC21 鈦合金激光快速成形試樣的組織和顯微硬度的影響規(guī)律，以期為后續(xù)力學(xué)性能的優(yōu)化和控制奠定科學(xué)基礎(chǔ)。

1　試驗(yàn)

本試驗(yàn)是在西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室建立的激光快速成形系統(tǒng)上完成的，該系統(tǒng)由 RS-850 型 5kW CO2激光器、LPM-408 四軸聯(lián)動(dòng)數(shù)控工作臺(tái)、JPSF-2 型高精度可調(diào)自動(dòng)送粉器、側(cè)向送粉噴嘴等集成。試驗(yàn)所使用的粉末材料為球形及非球形粉，粒度為-100 目，成形前經(jīng)真空烘干。基材為純鈦板，打磨去除氧化膜后采用丙酮清洗。表 1 所示為激光快速成形制備 TC21 塊狀坯料試驗(yàn)所用工藝參數(shù)。

線切割激光直接沉積部分，使用 SX-4-10 箱式電阻爐對(duì)激光成形 TC21 坯料進(jìn)行熱處理，熱處理制度如表 2 所示。分別制備 TC21 沉積態(tài)試樣及熱處理試樣，利用 OLYMPUS PM-T3 光學(xué)顯微鏡（OM）、HITACHIS570 型掃描電子顯微鏡（SEM）、PANalytical X'Pert PRO型 X 射線衍射（XRD）對(duì)試樣進(jìn)行顯微

組織觀察。利用HBV-30A 型數(shù)顯顯微硬度（維氏壓頭）進(jìn)行顯微硬度測試。

2　結(jié)果與討論

2.1　激光成形 TC21 鈦合金沉積態(tài)組織特征

基于激光快速成形過程中的外延生長特性和狀晶／等軸晶轉(zhuǎn)變特點(diǎn)，激光快速成形 TC21 鈦合金沉積態(tài)組織主要由沿沉積高度方向生長的貫穿多個(gè)熔覆層的粗大柱狀晶組成，僅最后一層熔覆層（即成形試樣的頂部）晶粒為較小的等軸晶，如圖 1（a）所示。在激光快速成形時(shí)，熔點(diǎn)附近的冷卻速度可達(dá) 103℃ /s 量級(jí)，在 β及 α 相區(qū)的冷卻速度也遠(yuǎn)大于 18℃ /s，因此 β 相結(jié)構(gòu)會(huì)通過無擴(kuò)散切變形式生成馬氏體 α′ 相。鈦合金馬氏體相變動(dòng)力學(xué)特點(diǎn)是瞬間形核長大，降溫持續(xù)進(jìn)行，當(dāng)碰到馬氏體終止析出線 Mf，馬氏體形成結(jié)束，繼續(xù)降溫直到室溫也不再發(fā)生組織變化。

在激光快速成形過程中，成形件上某一點(diǎn)經(jīng)受往復(fù)熱循環(huán)，即當(dāng)?shù)?N 層上激光沉積當(dāng)前層時(shí)，受往復(fù)熱循環(huán)作用當(dāng)前層以下部分相當(dāng)于進(jìn)行了回火或時(shí)效熱處理，因而發(fā)生組織演化，進(jìn)而影響到力學(xué)性能。圖 1（a）中的暗區(qū)為馬氏體受熱演變后形成的細(xì)密編織網(wǎng)籃組織，圖 1（b）暗區(qū) SEM 照片證實(shí)了這一點(diǎn)；馬氏體僅存在于最上面的十幾層，金相顯微鏡下顯示為圖 1（b）中的明亮區(qū)域。

2.2　熱處理對(duì)激光成形 TC21 鈦合金組織的影響

2.2.1　宏觀組織形態(tài)

圖 2 給出了激光功率為 3kW 時(shí)成形試樣熱處理后的宏觀組織形貌，從中可以看出，經(jīng)表 2 所列 4 種制度熱處理后，暗區(qū)中依然可以觀察到層帶現(xiàn)象，而明區(qū)中層帶已經(jīng)很難分辨。LRF 試樣分別經(jīng) 850℃ ×1h，AC+600℃ ×4h，AC 和 900℃ ×1h，AC+600℃ ×4h，AC的固溶 + 時(shí)效處理后，柱狀晶還存在，但經(jīng) 932℃ ×1h，AC+600℃ ×4h，AC 的固溶 + 時(shí)效處理后，柱狀晶為等軸晶所取代。這是因?yàn)榧す饪焖俪尚芜^程中，高速冷卻造成的結(jié)構(gòu)、成分、應(yīng)力等的不均衡，會(huì)引起較高的組織轉(zhuǎn)變驅(qū)動(dòng)力，與塑性變形一樣，當(dāng)加熱溫度達(dá)到合金的再結(jié)晶溫度后，就會(huì)發(fā)生再結(jié)晶。然而，相對(duì)于塑性變形來說，激光快速成形 TC21 的再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力要小得多，因此只有當(dāng)固溶溫度較高時(shí)（例如本文研究中 932℃），才發(fā)生了再結(jié)晶，由柱狀晶組成的沉積態(tài)組織轉(zhuǎn)變?yōu)橛?/span>等軸晶組成的固溶時(shí)效組織，如圖 2（d）所示。并且隨著固溶溫度的升高，加之氧元素?cái)U(kuò)散的影響，原沉積態(tài)熔覆層的等軸晶層厚度增大。

2.2.2　微觀組織形態(tài)

進(jìn)一步對(duì)熱處理試樣明暗區(qū)組織進(jìn)行高倍金相觀察，結(jié)果如圖 3 所示。經(jīng) 600℃ ×1h,AC 去應(yīng)力退火處理后，因加熱溫度較低，組織中僅發(fā)生了空位濃度下降及多邊化，應(yīng)力得到釋放，但基本不存在成分和組織變化，因此，經(jīng)去應(yīng)力退火后，仍然可觀察到與沉積態(tài)相同的明暗區(qū)的差別。明區(qū)的組織依然難以辨認(rèn)，如圖 3（a）中上圖；而暗區(qū)組織仍然為網(wǎng)籃狀，圖 3（a）中下圖，網(wǎng)籃組織的形態(tài)相對(duì)于沉積態(tài)變化不大。經(jīng)固溶 + 時(shí)效處理后，原沉積態(tài)明區(qū)組織中的針狀馬氏體 α′ 相消失，無論是原沉積態(tài)的明區(qū)還是暗區(qū)，都轉(zhuǎn)變?yōu)榻y(tǒng)一的如圖3（b）~3（d）所示的細(xì)密編織網(wǎng)籃組織，其組織中的 α片寬度相對(duì)沉積態(tài)和去應(yīng)力退火態(tài)有所增加，并有等軸α 相析出，呈現(xiàn)出由等軸 α、網(wǎng)籃 α 和轉(zhuǎn)變 β 相的雙態(tài)組織特征，同時(shí)晶界處也有 α 相的析出。固溶溫度越高，網(wǎng)籃組織中的 β 片寬度越大，球狀 α 相的數(shù)量也越多，經(jīng) 932℃ ×1h，AC+600℃ ×4h，AC 熱處理后，球狀 α相的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到約 10%。N. Stefansson[12-13] 在對(duì) TC4的研究中發(fā)現(xiàn)類似現(xiàn)象，他認(rèn)為激光快速成形過程中具有較高的組織轉(zhuǎn)變驅(qū)動(dòng)力，溫度越高，晶界分裂造成片狀組織分離的進(jìn)程越快，因此在固溶 + 時(shí)效的熱處理后，出現(xiàn) α相粗化和部分組織球化的現(xiàn)象就不難理解。并且，隨著固溶溫度升高，晶界 α 的寬度也在增加。

出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因是經(jīng)較高固溶溫度處理后，亞穩(wěn)且過飽和的馬氏體相的結(jié)構(gòu)和成分會(huì)朝著低能量的穩(wěn)定狀態(tài)變化，即亞穩(wěn) β 相發(fā)生組織轉(zhuǎn)變，伴隨著 α 相從 β 相基體上析出，固溶后快冷使初生的 α 及其殘留的 β 相得以保留。然后在 520℃時(shí)效 4h 空冷處理，亞穩(wěn)的 β 相會(huì)發(fā)生分解成為彌散的 α+β 相。

圖 4 所 示 2 幅 XRD 譜線相似，表明 TC21 合金激光成形件沉積態(tài)暗區(qū)相組成與850 ℃ ×1h，AC+600 ℃ ×4h固溶 + 時(shí)效熱處理態(tài)相組成相同。這印證了固溶時(shí)效熱處理對(duì)明暗區(qū)組織的趨同化影響。

2.3　熱處理對(duì)激光快速成形 TC21 顯微硬度的影響

經(jīng)去應(yīng)力退火后，TC21 成形件宏觀上依然保持明暗區(qū)組織特征，其力學(xué)性能也將變化很少；而經(jīng)固溶 + 時(shí)效處理后，成形件的明暗區(qū)差別消失，組織趨于統(tǒng)一，因此硬度也將變得均勻一致。圖 5 對(duì)比給出了 經(jīng) 600 ℃ ×1h，AC 的 去 應(yīng) 力 退 火 和 900 ℃ ×1h，AC+600℃ ×4h，AC 的固溶 + 時(shí)效 2 種熱處理后的顯微硬度，可以看出，成形件在熱處理后，硬度的變化與組織的變化是一致的：去應(yīng)力退火后，明區(qū)的硬度依然高于暗區(qū)，高出約 90HV，與沉積態(tài)明暗區(qū)硬度差異相當(dāng)。而經(jīng)固溶 + 時(shí)效后，明區(qū)與暗區(qū)的硬度差別消失，固溶+ 時(shí)效處理后的硬度與去應(yīng)力退火后暗區(qū)的硬度相近，差值不超過 10HV。此外，經(jīng)固溶 + 時(shí)效后，由于彌散相的固溶強(qiáng)化作用，成形件的硬度較沉積態(tài)暗區(qū)硬度有所提高。

一般認(rèn)為，對(duì)于雙相鈦合金來說，α 相主要是較低硬度的 Al 原子富集，而 β 相主要是具有較高硬度的Nd、Mo、Si 等富集，所以過飽和亞穩(wěn) β 相的固溶強(qiáng)化效果較顯著，馬氏體 α′ 相因其 β 穩(wěn)定元素富集而硬度較高。α 片層較之針狀馬氏體 α′ 相粗大，β 相所占相對(duì)面積比例減少，所以馬氏體 α′ 相的硬度高于 α 片層的硬度。去應(yīng)力退火并未改變成形件的組織和力學(xué)性能，故存在于沉積態(tài)中的馬氏體明區(qū)和網(wǎng)籃組織暗區(qū)以及較大的硬度差異。

而固溶后馬氏體α′、及少量的亞穩(wěn)定β相得以保留，之后的時(shí)效處理，使亞穩(wěn)定相按一定的方式分解成穩(wěn)定的彌散的 α 相和 β 相。經(jīng)固溶 + 時(shí)效處理后，存在于原沉積態(tài)中的明暗區(qū)差別消失，組織變得統(tǒng)一，試樣性能也更加均勻。并且，由于彌散相的固溶強(qiáng)化作用，試樣的硬度有所提高。固溶 + 時(shí)效處理后的硬度與去應(yīng)力退火后暗區(qū)的硬度相近。

3　結(jié)束語

（1）經(jīng) 600℃ ×1h,AC 的去應(yīng)力退火處理后，因加熱溫度較低，組織中僅發(fā)生了空位濃度下降及多邊化，應(yīng)力得到釋放，但基本不存在成分和組織變化，馬氏體明區(qū)和網(wǎng)籃組織暗區(qū)分界明顯，明區(qū)和暗區(qū)的硬度差別高至 90HV。

（2）經(jīng)固溶 + 時(shí)效處理后，金相觀察及 XRD 分析顯示明暗區(qū)差別消失，組織趨同，具有雙態(tài)組織特征，成形件硬度也變得均勻，原明暗區(qū)硬度差別不超過 10HV。并且，由于彌散相的固溶強(qiáng)化作用，試樣的硬度較沉積態(tài)暗區(qū)有所提高。固溶溫度為 850℃和 900℃時(shí)，原始β 柱狀晶仍然存在，但固溶溫度為 932℃時(shí)，柱狀晶會(huì)被等軸晶所取代。固溶溫度越高，組織中 α 片的寬度越大，球狀 α 相的數(shù)量也越多，晶界 α 的寬度也在增加并變得連續(xù)。